將反應物系指與水熱反應釜釜體內。當反應物系有腐蝕性時要將其置于聚四氟乙烯襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度（小于規(guī)定的安全使用溫度）。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。每次水熱反應釜使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。